溶液速凍時(shí)（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見(jiàn)的大小；相反慢凍時(shí)（1℃/分），形成的結(jié)晶肉眼可見(jiàn)。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細(xì)晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細(xì)膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結(jié)構(gòu)好，溶解速度快，便成品的引濕性相對(duì)也要強(qiáng)些。
藥品在上海冷凍干燥機(jī)中預(yù)凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時(shí)降溫，；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當(dāng)于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點(diǎn)是制品入箱時(shí)，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著。
制品的凍結(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗(yàn)證明，過(guò)冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點(diǎn)。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶，為了克服過(guò)冷現(xiàn)象，上海冷凍干燥機(jī)制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點(diǎn)以下一個(gè)范圍，并需保持一段時(shí)間，以待制品完全凍結(jié)。
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